Лабораторное исследование консервов.

Отбор проб для анализа.  

Для отбора образцов консервов, подлежащих лабораторному иссле­дованию, как и при экспертизе других видов продуктов, выделяют сна­чала средний образец. Выделение его производится после тщательного осмотра партии консервов, расфасованных в жестяную или стеклянную  тару. Отбирают из разных штабелей  1/ 30 банок, но не менее 10 штук. Если партия консервов  имеет банки с повреждениями, то количество единиц для составления среднего образца удваивается, т. е. берется 1/15 всей пар­тии. Из составленного таким образом среднего образца выделяют образ­цы для химического и бактериологического исследований. Если консервы расфасованы в банки массой не менее 1 кг, отбирают 5 банок для химиче­ского и 5 банок для бактериологического исследования. Если консервы представлены в более крупной таре (3, 7, 15 кг), то для лабораторного исследования выделяют три единицы.Направляемые для исследования образцы консервов должны сопро­вождаться соответствующими документами.

Определение герметичности банок консервов

Оборудование:

     1) электрическая плитка; 2) посуда для погру­жения банок; 3) вакуум-аппарат; 4) вата, бумага, резиновые кольца, тряпка сухая; 5) бензин.

  Ход определения.     Жестяную банку освобождают от этикетки и тщательно моют, затем погружают в нагретую до 85 °С воду на 5-7 мин таким образом, чтобы слой воды над банкой составлял 25-30 см. Вы­деление пузырьков воздуха из банки указывает на ее негерметичность.

Определение герметичности банок арбитражным методом 

    Банку опускают в нагретую до 70-80 С воду на 3 мин, затем тща­тельно вытирают сухой тряпкой и протирают швы и фальцы ватой, смо­ченной бензином. Корпус банки обертывают белой мягкой бумагой и за­крепляют резиновыми кольцами. Подготовленную таким образом банку помещают в вакуум-аппарат и держат под вакуумом 2-3 мин при раз­режении воздуха с помощью насоса Комовского до 745-750 мм рт. ст. При негерметичности банки на бумаге появляются пятна жира или за­ливки. 

    Определение органолептических свойств содержимого баночных консервов 

    Консервную банку вскрывают. Жидкую часть сливают, а плотную пе­рекладывают на тарелку и осматривают. Отмечают при этом состояние и характер заливки, а также кусочков консервированного продукта — их форму, консистенцию, запах, вкус. Продукты исследуют в холодном или по­догретом виде (в зависимости от способа употребления консервов в пи­щу). При необходимости производят пробную варку.

Определение общей кислотности консервов 

    Подготовка консервов к анализу. Плотную часть измель­чают на мясорубке, несъедобные части (косточки плодов, кости рыбы, головы рыбы и др.) удаляют. Измельченную плотную часть смешивают с жидкой и тщательно растирают в ступке до однородной массы. Консервы, в которых трудно отделить плотную часть, подвергают измельчению на мясорубке целиком, после чего также растирают до однородной массы.

Оборудование, посуда, реактивы; 

    1) весы технохимические с разновесом; 2) мясорубка; 3) ступки фарфоровые с пестиком; 4) стаканы химические; 5) колбы мерные на 250 мл;. 6) колбы конические на 200-400 мл; 7) пипетка на 50 мл; 8) воронка стеклянная диаметром 9-15 см; 9) штатив с бюреткой для титрования на 10-25 мл; 10) фильтр бумажный; 11) 1% раствор фенолфталеина; 12) 0,1N раствор едкого нат­ра или едкого кали.

    Ход определения. На технохимических весах в предварительно взвешенный химический стакан берут навеску измельченных консервов в количестве 20 г с точностью до 0,01 г. Навеску без потерь переносят через воронку в мерную колбу на 25 мл. Стакан несколько раз ополаскивают водой и остатки также переносят в мерную колбу. Колбу заполняют на ³/4 объема горячей дистиллированной водой температуры 80 °С, энергично встряхивают и оставляют на 30 мин. Затем колбу с содержимым охлаж­дают под краном, доливают до метки дистиллированной водой, перемеши­вают и фильтруют через складчатый фильтр в сухую коническую колбу. После этого пипеткой берут 50 мл фильтрата, вносят в колбу на 200- 400 мл, добавляют 3-5 капель фенолфталеина и титруют 0,1N раствором едкого натра или едкого кали до розового окрашивания. 

    Результаты выражают в процентах яблочной кислоты по формуле:

                 n.K.250.100

          X= ——————————-                 

                   50 А

где х — кислотность консервов в процентах яблочной кислоты; п — коли­чество миллилитров 0,1N раствора едкого натра; К- коэффициент пере­счета кислотности на яблочную кислоту, равный 0,0067; А — навеска кон­сервов в граммах; 250 — разведение навески; 100 — пересчет на проценты; 50 — количество миллилитров фильтрата, взятого для титрования. 

Определение содержания поваренной соли арбитражным методом  

   Оборудование, посуда, реактивы. Для определения содер­жания поваренной соли может быть использована вытяжка, приготовлен­ная для установления кислотности, В этом случае дополнительно потре­буются: 1}штатив с бюреткой; 2) колба на 100 — 150 мл; 3) 0,05N рас­твор нитрата серебра; 4) 10% раствор хромовокислого калия; 5) тигель фарфоровый; 6) баня водяная; 7) палочка стеклянная; 8) стакан на 300 — 400 мл; 9) газовая горелка или электроплитка; 10) колба на 250 мл.

    Ход определения. Фильтрат вытяжки в количестве 25-50 мл вносят в колбу на 150 — 200 мл, добавляют 3 капли фенолфталеина и ней­трализуют содержащиеся в вытяжке кислоты 0,1N раствором едкого нат­ра до появления розового окрашивания. Затем в эту же колбу добавляют1 мл 10% раствора хромовокислого калия и титруют 0,05N раствором нитрата серебра до оранжево-красного окрашивания, не исчезающего при взбалтывании.

Расчет производят по формуле:

                    u.0,0029.u1.100

            X =———————————,                   

                     Г.u2

где х — содержание поваренной соли в процентах; v — количество милли­литров точно 0.05N раствора нитрата серебра, пошедшего на титрование; u1 — объем вытяжки в миллилитрах, приготовленной из навески;u₂ — объ­ем вытяжки в миллилитрах, взятой для титрования; 0,0029 — количество NaCL  в граммах, соответствующее 1 мл 0.05N раствора нитрата серебра; Г — навеска в граммах.

    Если вытяжка из консервов имеет интенсивную окраску, затрудняю­щую титрование нитратом серебра, берут новую навеску в количестве 10 г в тигель, подсушивают ее на водяной бане и осторожно обугливают на газовой горелке или электроплитке. Обугливание прекращают после того, как зола при надавливании стеклянной палочкой будет легко распадаться.

    Содержимое тигля высыпают в стакан на 300 — 400 мл, ополаскивая стенки тигля водой. Жидкость в стакане осторожно нагревают до кипе­ния и после остывания переносят в мерную колбу на 250 мл. К жидко­сти прибавляют 3 капли фенолфталеина, нейтрализуя ее 0,1N  раствором едкого натра, и объем жидкости в колбе доливают дистиллированной во­дой до метки. После тщательного перемешивания из колбы берут 50 мл жидкости, переносят ее в чистую колбу, добавляют 3 мл 10% раствора хромовокислого калия и титруют 0,05N раствором нитрата серебра.   

    Расчет производят по приведенной выше формуле. 

Определение содержания свинца в полуде по методу Светлова 

  Оборудование, посуда, реактивы: 1) колориметр-нефело­метр; 2) колбы мерные на 100 мл {3 шт.); 3) весы аналитические с раз­новесом; 4) пробирка центрифужная; 5) пипетки цилиндрические на 5 мл (4 шт.); 6) баня песчаная; 7) центрифуга; 8) пергидроль; 9) кислота сер­ная концентрированная; 10) насыщенный раствор ацетата натрия; 11) калий  двухромовокислый (1% раствор); 12) кислота уксусная концентриро­ванная (80%); 13) нитрат свинца; 14) стекло часовое; 15) воронка стек­лянная.

    Ход  определения. Навеску стружек олова, используемого для полуды, в количестве 50 мг берут на аналитических весах, осторожно ссы­пают в центрифужную пробирку и заливают 1 мл концентрированной сер­ной кислоты. Пробирку нагревают на песчаной бане до растворения ча­стиц металла, охлаждают и осторожно по стенкам пробирки добавляют 1 мл дистиллированной воды из пипетки. Нагревают жидкость повторно в течение 5-10 мин, охлаждают вновь и добавляют еще 3-4 мл воды. Содержимое в пробирке перемешивают   и   центрифугируют   5-10 мин. После этого прозрачный   раствор   сбрасывают, а осадок   обрабатывают 0,5 мл концентрированной серной кислоты, добавляют к нему 1-2 капли пергидроля и 5 мл дистиллированной воды. Все вновь центрифугируют в течение 5—10 мин. К осадку добавляют 3 мл насыщенного раствора аце­тата натрия, слегка подкисленного крепкой уксусной кислотой, снова цент­рифугируют, и прозрачный раствор, содержащий соли свинца, сливают в мерную колбу на 100 мл. Обработку осадка насыщенным раствором аце­тата натрия повторяют дважды, сливая прозрачный центрифугат в ту же мерную колбу на 100 мл. Объем жидкости в мерной колбе доводят до метки.  Из  приготовленного  таким  образом  для  исследования  раствора берут сухой чистой пипеткой 5 мл в пробирку, добавляют туда же 5 мл дистиллированной  воды,  5  мл  1%   раствора двухромовокислого калия, 5 капель концентрированной уксусной кислоты и все перемешивают. При наличии свинца содержимое пробирки мутнеет. Спустя  10 мин степень мутности испытуемого   раствора,   взятого  из пробирки,   сравнивают со стандартным раствором в нефелометре.

    Для приготовления стандартного раствора на часовом стекле отвеши­вают на аналитических весах 0,3197 г химически чистого нитрата свинца. Навеску (через сухую воронку) переносят в мерную колбу на 100 мл. Часовое стекло и воронку ополаскивают водой. Промывные воды собирают в ту же мерную колбу, куда добавляют 1 каплю 80% уксусной кислоты. Когда нитрат свинца растворится, объем жидкости в колбе доводят водой до метки и перемешивают. В 1 мл приготовленного раствора содержится 2 мг чистого свинца. Если 1 мл этого раствора внести в другую мерную колбу, добавить 20 капель 80% уксусной кислоты и довести объем колбы до 300 мл, то в 1 мл вновь приготовленного раствора будет содержаться 0,02 мг свинца.

    После нефелометрии испытуемого и стандартного растворов произво­дят расчет по формуле:

                  C2.h2

           Cx =—————-

                  hx

где Cx   — концентрация свинца в миллиграммах в 1 мл испытуемого рас­твора;C2 концентрация  в миллиграммах в 1 мл стандартного раствора; h2высота  столба стандартного раствора в нефелометре в мил­лиметрах; hx — высота столба испытуемого раствора в миллиметрах.