Лабораторное исследование жиров

    Если санитарной экспертизе подвергаются плотные жиры, упакованные :в деревянные ящики или бочки, то от каждых 5 бочек или ящиков для среднего образца отбирают 1 место (бочка, ящик), но не менее шести от всей партии. Пробы жира из каждого ящика или бочки берут никелиро­ванным щупом, срезая по всей длине его ту часть столбика жира, кото­рая не охватывается стенками щупа. Взятую пробу помещают в плотно закрывающуюся посуду и направляют па анализ.

    Пробы жидких растительных масел отбирают пробоотборочной трубкой. Если партия масла находится в цистернах, пробу берут из пробоотборочного крана, установленного на  нагнетательной трубе насоса. Пробу масла, расфасованного в бутылки, берут из расчета по 1 бутылке на каждые 10 ящиков; средняя проба должна быть не менее 10 бутылок. Полученную среднюю пробу хорошо перемешивают и отбирают образцы масла для лабораторного исследования по 0,5 л в 2 сосуда.

Определение органолептических свойств жиров

    Осматривая жиры и масла, определяют их внешний вид, цвет, конси-стенцию, запах и вкус. При исследовании растительных масел цвет опре­деляют в проходящем или отраженном свете на белом фоне. Наливают масло в стаканчик из бесцветного стекла диаметром 5 см. Высота слоя жира должна быть 10 см. Цвет твердых жиров (сливочное, топленое) оп­ределяют на свежем разрезе.

    Для определения запаха масла его подогревают до 50 °С на водяной бане. Масло при этом наносят тонким слоем на стеклянную пластинку или растирают на ладони. Вкус масла определяют при температуре 20 °С.

Определение содержания влаги в сливочном масле

    Оборудование: 1) фарфоровая чашка или тигель; 2) электроплитка; 3) весы технохимические с разновесом; 4) нож.

Ход определения. Навеску сливочного масла 5 г берут в пред­варительно взвешенную фарфоровую чашку или тигель. Выпаривание влаги  производят на электроплитке до побурения белков сливочного масла, об­разования пены и прекращения потрескивания жира. После этого тигель с маслом охлаждают и взвешивают.

Содержание влаги рассчитывают по формуле:

  где х —- влажность жира в процентах, а — масса чашки или тигля с навеской до высушивания в граммах; b — масса чашки с навеской после выпаривания в граммах; с-навеска жира в граммах; 100 — пересчёт на проценты.

Определение содержания жира в сливочном масле

    Оборудование, посуда, реактивы: 1) центрифуга Гербера; 2) баня водяная; 3) пипетки автоматические на 1 мл и 10 мл; 4) весы  технохимические с разновесом; 5) бумага фильтровальная; 6) жиромер сливочный с резиновой пробкой; 7} серная кислота с относительной плот­ностью (удельный вес) 1,78-1,79; 8) спирт изоамиловый; , 9) цилиндр мерный на 10-50 мл.

    Ход определения. Взвешивают 2,5 г сливочного масла на технохимических весах на квадратном кусочке фильтровальной бумаги и, сло­жив ее трубочкой, вносят масло без потерь в жиромер. Туда же наливают 7,5 мл дистиллированной воды, 12 мл серной кислоты с относительной плотностью 1,78-1,79 и 1 мл изоамилового спирта. Жиромер закрывают пробкой, встряхивают и ставят на водяную баню пробкой вниз. Через 5 мин жиромер вынимают и центрифугируют в центрифуге Гербера. После этого жиромер снова ставят на водяную баню и через 5 мин производят отсчет содержания жира. Число малых делений жиромера умножают на два. Полученное число – процент содержания жира в где х —- влажность жира в процентах, а — масса чашки или тигля с навеской до высушивания в граммах; b — масса чашки с навеской после выпаривания в граммах; с-навеска жира в граммах; 100 — пересчёт напроценты.

    Оборудование, посуда, реактивы: 1) центрифуга Гербера; 2) баня водяная; 3) пипетки автоматические на 1 мл и 10 мл; 4) весы   технохимические с разновесом; 5) бумага фильтровальная; 6) жиромер сливочный с резиновой пробкой; 7} серная кислота с относительной плот­ностью (удельный вес) 1,78-1,79; 8) спирт изоамиловый;  9) цилиндр мерный на 10-50 мл.

    Ход определения. Взвешивают 2,5 г сливочного масла на технохимических весах на квадратном кусочке фильтровальной бумаги и, сло­жив ее трубочкой, вносят масло без потерь в жиромер. Туда же наливают 7,5 мл дистиллированной воды, 12 мл серной кислоты с относительной плотностью 1,78-1,79 и 1 мл изоамилового спирта. Жиромер закрывают пробкой, встряхивают и ставят на водяную баню пробкой вниз. Через 5 мин жиромер вынимают и центрифугируют в центрифуге Гербера. После этого жиромер снова ставят на водяную баню и через 5 мин производят отсчет содержания жира. Число малых делений жиромера умножают на два. Полученное число – процент содержания жира в исследуемом об­разце масла.

Реакция Крейсса на эпигидринальдегиды в сливочном масле

    Оборудование, посуда, реактивы: 1} баня водяная; 2} чашка фарфоровая; 3) цилиндр мерный; 4) пробирка; 5) хлористово­дородная кислота (относительная плотность 1,19); 6)  хлорглюцин (1% рас­твор в этиловом эфире).

    Ход определения. Наливают в пробирку 2 мл расплавленного в фарфоровой чашке масла. К маслу добавляют 2 мл хлористоводородной кислоты. После энергичного встряхивания смеси прибавляют к ней 2 мл 1% флорглюцина и опять энергично встряхивают. Появление розовой (до красной) окраски указывает на наличие в масле эпигидринальдегида, т. е. прогоркание.

Определение кислотности сливочного масла

    Оборудование, посуда, реактивы: 1) баня водяная; 2) весы технохимические с разновесом; 3) цилиндр мерный на 100- 150 мл; 4) чашка фарфоровая; 5) колба на 150 мл; 6) фильтр бумажный; 7) смесь этиловых спирта и эфира; 8) фенолфталеин (1% спиртовой рас­твор); 9) едкий натр (0,1N раствор).

    Ход определения. Сливочное масло предварительно расплавляют и фильтруют через бумажный фильтр. После этого 5 г профильтрованного и взвешенного на технохимических весах масла берут в колбу на 150 мл. В колбу добавляют 50 мл предварительно нейтрализованной смеси спирта с эфиром в равных количествах и 3-5 капель 1% фенолфталеина. Со­держимое колбы перемешивают. В случае недостаточного растворения масла колбу с содержимым подогревают на водяной бане (к электроплит­ке не подходить!), затем охлаждают до 15-20°С и титруют 0,1N  раство­ром едкого натра до появления розовой окраски, не исчезающей в течение 1-2 мин.

Расчет производят по формуле:

где х ~ кислотность в градусах Кеттсторфера; n – количество миллилит­ров 0,1N  раствора едкого натра, пошедшее на титрование; 10 – пересчет на 1N

раствора едкой щелочи; 100 – пересчет на 100 г продукта; a – навеска масла в граммах.

Определение кислотного числа растительного масла

    Оборудование, посуда, реактивы: 1) весы технохимиче­ские с разновесом; 2) нейтральная смесь спирт-эфира; 3) цилиндр мерный емкостью 100-200 мл; 4) колба на 150 мл; 5) штатив с бюреткой для титрования; 6) 1% раствор фенолфталеина; 7) 0,1N  раствор едкого натра или едкого кали.

    Ход определения. В предварительно взвешенную колбу на 10 мл берут навеску масла в количестве 5 г. В колбу добавляют 50 мл ней­тральной смеси спирт-эфира и 3 – 5 капель 1% спиртового раствора фенол­фталеина. Содержимое взбалтывают и титруют 0,1N  раствором едкого натра или едкого кали до появления выраженного розового окрашивания.

Кислотное число определяют по формуле:

где  х– кислотное число в миллиграммах; 5,61 -количество едкого кали в миллиграммах, соответствующее 1 мл 0,1N раствора едкого натра; a – количество миллилитров 0,1N  раствора едкого натра, пошедшее на титро­вание.

Определение отстоя в растительном масле по объему (ацетоновый метод)

    Оборудование, посуда, реактивы: 1) трубка стеклянная (или бюретка) с внутренним диаметром 1 – 1,5 см и вместимостью не ме­нее 70 мл. Трубка должна быть градуирована на 0,05 мл; 2) штатив для закрепления трубки в вертикальном положении; 3) ацетон; 4) солянокис­лый раствор хлорного кальция;  5) цилиндр мерный на 100 мл; 6) пипетка цилиндрическая на 10 мл;

    Ход определения. Исследуемое масло в количестве 25 мл, 25 мл ацетона и 10 мл солянокислого раствора хлорида кальция налива­ют в градуированную трубку. Содержимое трубки тщательно перемеши­вают точно в течение 1 мин. Трубку закрепляют в вертикальном положе­нии и оставляют стоять 24 ч. Отстой масла после обработки его раствором хлорида кальция с ацетоном занимает (при вертикальном стоянии трубки) промежуточное положение между прозрачным слоем масла в ацетоне и прозрачным слоем хлорида кальция, Этот объем подсчитывают в милли­литрах или более дробных частях и умножают на 4. Полученный результат отражает количество отстоя по объему в массе в процентах.